Análise CHNS
| Análise CHNS | |
|---|---|
| Método: | Análise Elementar |
| Equipamento: | Analizador Elemental Flashsmart |
| Técnico: | Rodrigo Borges |
| Tempo Médio: | 1 hora + 10 mins por corrida |
| Quantidade de Amostra: | 2 - 5 mg por replicado |
A análise elementar CHNS permite a determinação quantitativa dos teores de Carbono (C), Hidrogénio (H), Azoto (N) e Enxofre (S) presentes numa amostra. A técnica baseia-se na combustão completa da amostra em atmosfera rica em oxigénio, seguida da separação e quantificação dos gases de combustão, permitindo obter a composição elementar com elevada precisão, exatidão e reprodutibilidade.
A determinação da composição elementar constitui uma das ferramentas analíticas mais utilizadas na caracterização de materiais orgânicos e de diversas matrizes ambientais, sendo fundamental para estudos de biomassa, microalgas, plantas, solos, sedimentos, alimentos, polímeros, produtos farmacêuticos e combustíveis. Os resultados obtidos permitem avaliar a composição química das amostras, calcular razões elementares (como C/N), estimar o teor de proteína através da determinação de azoto, determinar parâmetros de qualidade de biomassa e apoiar estudos de ciclos biogeoquímicos, nutrição, ecologia e valorização de resíduos.
Preparação da Amostra
Para a preparação de amostra, o utilizador deverá contactar o técnico Rodrigo Borges para solicitar o número adequado de cápsulas de estanho.
Amostras Sólidas
As amostras sólidas devem ser previamente secas e moídas, de forma a garantir a sua homogeneidade. Para cada cápsula de estanho, deverão ser pesados entre 2 e 5 mg de amostra. A pesagem deve ser realizada com o máximo cuidado, uma vez que a reduzida massa da amostra torna a determinação exata do peso fundamental para o cálculo correto da composição elementar.
Importante: Deve ter-se especial atenção ao volume da amostra introduzida na cápsula, uma vez que um excesso de material pode provocar a sua rutura durante o fecho.
Amostras Líquidas
Quando se pretender analisar amostras líquidas com baixas concentrações de elementos, estas deverão ser previamente concentradas, registando o fator de concentração utilizado. A presença de água não interfere com a análise, uma vez que, após a combustão, a humidade produzida é removida por uma coluna de soda lime e perclorato de magnésio anidro.
Deverão ser pesados entre 2 e 5 mg da amostra líquida para o interior da cápsula de estanho, utilizando uma micropipeta. Esta operação pode ser facilmente realizada com uma micropipeta de 20 µL, dispensando, por exemplo, cerca de 3 µL de amostra e registando rigorosamente a massa obtida.
Análise de Enxofre
Para a determinação de enxofre, o utilizador deverá solicitar igualmente ao técnico o reagente Pentóxido de Vanádio (V2O5). Deverão ser adicionados aproximadamente 10 mg deste composto à cápsula de estanho juntamente com a amostra. O pentóxido de vanádio atua como promotor da combustão, garantindo uma oxidação completa do enxofre e melhorando a qualidade dos resultados analíticos.
Importante:Devido ao aumento do volume no interior da cápsula, a sua adição poderá dificultar o fecho adequado da cápsula de estanho. Recomenda-se, por isso, especial cuidado durante esta etapa da preparação da amostra.
Preparação do Cadinho
Após a pesagem da amostra, a cápsula de estanho deverá ser cuidadosamente fechada conforme ilustrado na imagem abaixo:
Na primeira requisição desta análise, o técnico Rodrigo Borges realizará uma demonstração presencial da preparação correta da amostra. Serão igualmente disponibilizadas cápsulas de estanho adicionais para treino, uma vez que o correto acondicionamento das amostras é uma etapa que requer alguma prática e destreza.
Específicações da Análise:
| Método: | Dumas (combustão instantânea) |
| Elementos Determinados: | Carbono, Nitrogénio, Hidrogénio e Enxofre |
| Gás de Arraste: | Hélio |
| Detetor: | Detetor de Condutividade Térmica (TCD) |
| Número de Replicados Recomendado: | 3 |
| Tempo médio por corrida: | 10 minutos |
Limites de Deteção / Quantificação:
| Elemento | LOD | LOQ |
|---|---|---|
| Carbono | - | 0.201 mg |
| Hidrogénio | - | 0.047 mg |
| Nitrogénio | - | 0.037 mg |
| Enxofre | - | 0.108 mg |
Resultados Fornecidos
- % Carbono
- % Hidrogénio
- % Nitrogénio
- % Enxofre (opcional)
- Relação C/N (opcional)
- Teor de proteína (quando aplicável)
- Média e desvio padrão
- Comatograma (se solicitado)
Tipos de Amostra
- Amostras Sólidas;
- Amostras Líquidas;
- Compostos altamente voláteis;
- Materiais explosivos;
- Amostras corrosivas;
- Amostras radioativas;