Análise CHNS

FlashSmart CHNS/O
Análise CHNS
Método: Análise Elementar
Equipamento: Analizador Elemental Flashsmart
Técnico: Rodrigo Borges
Tempo Médio: 1 hora + 10 mins por corrida
Quantidade de Amostra: 2 - 5 mg por replicado

A análise elementar CHNS permite a determinação quantitativa dos teores de Carbono (C), Hidrogénio (H), Azoto (N) e Enxofre (S) presentes numa amostra. A técnica baseia-se na combustão completa da amostra em atmosfera rica em oxigénio, seguida da separação e quantificação dos gases de combustão, permitindo obter a composição elementar com elevada precisão, exatidão e reprodutibilidade.

A determinação da composição elementar constitui uma das ferramentas analíticas mais utilizadas na caracterização de materiais orgânicos e de diversas matrizes ambientais, sendo fundamental para estudos de biomassa, microalgas, plantas, solos, sedimentos, alimentos, polímeros, produtos farmacêuticos e combustíveis. Os resultados obtidos permitem avaliar a composição química das amostras, calcular razões elementares (como C/N), estimar o teor de proteína através da determinação de azoto, determinar parâmetros de qualidade de biomassa e apoiar estudos de ciclos biogeoquímicos, nutrição, ecologia e valorização de resíduos.

Preparação da Amostra

Para a preparação de amostra, o utilizador deverá contactar o técnico Rodrigo Borges para solicitar o número adequado de cápsulas de estanho.

Amostras Sólidas

As amostras sólidas devem ser previamente secas e moídas, de forma a garantir a sua homogeneidade. Para cada cápsula de estanho, deverão ser pesados entre 2 e 5 mg de amostra. A pesagem deve ser realizada com o máximo cuidado, uma vez que a reduzida massa da amostra torna a determinação exata do peso fundamental para o cálculo correto da composição elementar.

Importante: Deve ter-se especial atenção ao volume da amostra introduzida na cápsula, uma vez que um excesso de material pode provocar a sua rutura durante o fecho.

Amostras Líquidas

Quando se pretender analisar amostras líquidas com baixas concentrações de elementos, estas deverão ser previamente concentradas, registando o fator de concentração utilizado. A presença de água não interfere com a análise, uma vez que, após a combustão, a humidade produzida é removida por uma coluna de soda lime e perclorato de magnésio anidro.

Deverão ser pesados entre 2 e 5 mg da amostra líquida para o interior da cápsula de estanho, utilizando uma micropipeta. Esta operação pode ser facilmente realizada com uma micropipeta de 20 µL, dispensando, por exemplo, cerca de 3 µL de amostra e registando rigorosamente a massa obtida.

Análise de Enxofre

Para a determinação de enxofre, o utilizador deverá solicitar igualmente ao técnico o reagente Pentóxido de Vanádio (V2O5). Deverão ser adicionados aproximadamente 10 mg deste composto à cápsula de estanho juntamente com a amostra. O pentóxido de vanádio atua como promotor da combustão, garantindo uma oxidação completa do enxofre e melhorando a qualidade dos resultados analíticos.

Importante:Devido ao aumento do volume no interior da cápsula, a sua adição poderá dificultar o fecho adequado da cápsula de estanho. Recomenda-se, por isso, especial cuidado durante esta etapa da preparação da amostra.

Preparação do Cadinho

Após a pesagem da amostra, a cápsula de estanho deverá ser cuidadosamente fechada conforme ilustrado na imagem abaixo:

Preparação da amostra para análise CHNS

Na primeira requisição desta análise, o técnico Rodrigo Borges realizará uma demonstração presencial da preparação correta da amostra. Serão igualmente disponibilizadas cápsulas de estanho adicionais para treino, uma vez que o correto acondicionamento das amostras é uma etapa que requer alguma prática e destreza.

Específicações da Análise:
Método: Dumas (combustão instantânea)
Elementos Determinados: Carbono, Nitrogénio, Hidrogénio e Enxofre
Gás de Arraste: Hélio
Detetor: Detetor de Condutividade Térmica (TCD)
Número de Replicados Recomendado: 3
Tempo médio por corrida: 10 minutos
Limites de Deteção / Quantificação:
Elemento LOD LOQ
Carbono - 0.201 mg
Hidrogénio - 0.047 mg
Nitrogénio - 0.037 mg
Enxofre - 0.108 mg
Resultados Fornecidos
  • % Carbono
  • % Hidrogénio
  • % Nitrogénio
  • % Enxofre (opcional)
  • Relação C/N (opcional)
  • Teor de proteína (quando aplicável)
  • Média e desvio padrão
  • Comatograma (se solicitado)
Tipos de Amostra
  • Amostras Sólidas;
  • Amostras Líquidas;
  • Tipos de amostras não aceites:

  • Compostos altamente voláteis;
  • Materiais explosivos;
  • Amostras corrosivas;
  • Amostras radioativas;
Documentos:

Guia de Preparação de Amostras